| 3.2. |
3.2. |
| S.5 REFERENCE STANDARDS OR MATERIALS |
S.5 СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ ИЛИ МАТЕРИАЛЫ |
| The first batch of all of them to be established as a primary reference standard is characterised by a variety of analytical techniques chosen to demonstrate its suitability for use (IR, UV, 1H-NMR, 13C-NMR, MS and Elemental Analysis). |
Первую серию стандартных образцов и материалов, утверждаемую в качестве первичного стандартного образца, проверяют с помощью различных аналитических методик, выбранных для демонстрации ее пригодности для использования (ИК, УФ, 1 H-ЯМР, МС и элементный анализ). |
| Full analytical testing is then performed to qualify the standard. |
Затем проводят полные аналитические испытания для оценки качества стандартного образца. |
| This is the Primary Reference Standard. |
Это первичный стандартный образец. |
| Subsequent batches are established by comparison with the primary reference standard to which it is traceable. |
Последующие серии утверждают путем их сравнения с первичным стандартным образцом, к которому они относятся. |
| These are the Secondary Reference Standards (Working Standards). |
Это вторичные стандартные образцы (рабочие стандартные образцы). |
| In this study, we propose to validate the assay method used for acetone and propanol-2 (residual solvents) in a drug product, Furazidin, 50 mg, coated tablet. |
В настоящем исследовании предлагается валидировать метод количественного определения, используемый для ацетона и 2-пропанола (остаточного растворителя) в лекарственном препарате Фуразидин, таблетки, покрытые пленочной оболочкой, 50 мг. |
| The validation criteria studied were as follows: |
Были изучены следующие критерии валидации: |
| − specificity |
− специфичность |
| − limit of detection and quantification |
− предел обнаружения и количественного определения |
| − solution stability |
− стабильность растворов |
| − linearity |
− линейность |
| − accuracy |
− правильность |
| − precision (repeatability and intermediate precision) of the residual solvents (acetone and propanol-2) in the reconstituted pharmaceutical form and finished product. |
− прецизионность (повторяемость и внутрилабораторная прецизионность) остаточных растворителей (ацетона и 2-пропанола) в восстановленной лекарственной форме и готовом продукте |
| − robustness |
− устойчивость |
| − analysis of several different batches of drug products. |
− анализ нескольких разных серий лекарственного препарата. |
| Carry out the method for thin layer chromatography using silica gel GF254 as the coating substance and a mixture of 95 volumes of chloroform and 5 volumes of methanol as the mobile phase. |
Проводят испытание методом тонкослойной хроматографии с использованием силикагеля GF254 в качестве вещества покрытия и смеси из 95 объема хлороформа и 5 объемов метанола в качестве подвижной фазы. |
| Apply separately to the plate 10 µl of each of the following solutions: |
Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из следующих растворов: |
| A) Standard preparation |
A) Приготовление стандартного раствора |
| Weigh 20 mg of Furazidin reference standard in a 20 ml volumetric flask, add 15 ml of Dichloromethane, sonicate for 4-5 minutes and dilute up to the mark with Dichloromethane. |
Взвешивают 20 мг стандартного образца Фуразидина в мерную колбу вместимостью 20 мл, добавляют 15 мл дихлорметана, обрабатывают ультразвуком в течение 4-5 минут и доводят до отметки дихлорметаном. |
| B) Test preparation |
A) Приготовление испытуемого раствора |
| Weigh and crush 20 tablets. |
Взвешивают и измельчают 20 таблеток. |
| Weigh blend equivalent to 20 mg of Furazidin in a 20 ml volumetric flask, add 15 ml of Dichloromethane, sonicate for 4-5 minutes and dilute up to the mark with Dichloromethane. |
Взвешивают количество смеси, соответствующее 20 мг Фуразидина, в мерную колбу вместимостью 20 мл, добавляют 15 мл дихлорметана, обрабатывают ультразвуком в течение 4-5 минут и доводят до отметки дихлорметаном. |
| Filter the solution. |
Раствор фильтруют. |
| After removal of the plate, allow it to dry in air and examine under ultraviolet light (254 nm). |
После извлечения пластинки дают ему высохнуть при комнатной температуре и оценивают в ультрафиолетовом свете (254 нм). |
